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拉曼光谱为食品工业提供解决方案

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较小,更敏感的拉曼仪器在整个食物链中促进快速,现场认证和质量测试。

Cicelly Rathmell,Wasatch Photonics

作为人们,我们与食物有复杂的关系。我们希望它是简单,成本效益和方便的。但我们还品尝了用最好的成分准备的美食食品。高端成分的质量取决于他们的真实性,纯度和出处,而我们对食物的生物需求需要安全性和质量良好。拉曼光谱学可以解决这两个挑战,这项技术正在获得牵引力。

iStock.com/Alessandro克里斯蒂亚诺提供。


iStock.com/Alessandro克里斯蒂亚诺提供。

食品行业利用各种分析技术来评估食品质量和真实性,包括色谱,核磁共振,稳定同位素分析,光谱学和基于DNA的方法。国际买球的网站虽然所有技术都是完善的技术,但许多人受到昂贵的仪器和技术操作员的需要限制,需要时间密集分析或消耗样本的一部分。振动光谱技术的速度和无损性质如Nir和Fourier转换中红外(FT-MIR)光谱,使它们在粮食生产中的网上和线路质量控制中受欢迎。但拉曼提供了更大的潜力,可以在食物链内部署快速,无损检测。

是什么让拉曼光谱学独特?与FT-miR光谱一样,拉曼是一种指纹技术,产生具有与基本分子延伸和样品内的基本分子拉伸和弯曲的富峰的浓度。因此,它分享了一种检测信号掺假的次要组件的能力,以及那些作为原产地和真实性的独特标记的能力。这是在接收码头的有价值的信息,以及进出口点以保持食物链的完整性。

与其他振动光谱相反,拉曼通过用激光照射样品并检测散射光中的能量的偏移来访问信息。拉曼散射在每百万光子中大致发生一次,并且仅用于诱导分子极化性变化的振动。该过程利用拉曼光谱少一些独特的优势。除了成为非破坏性和非侵入性的技术外,其共焦性质还可以通过玻璃或塑料包装取样1。此外,拉曼散射对水很弱,使得该技术对样品或环境中的水分很大程度上不敏感。

拉曼仪器的进步也在迅速发展,使其比以往任何时候都更快速、更经济、更便携。当与不断扩大的数据分析化学计量学选项相结合时,这些仪器的进步使拉曼技术获得了巨大的增长。

然而,对于新用户来说,拉曼可能令人生畏。当涉及到食品分析时,用户需要知道:什么仪器可用,什么激发波长应该使用?光谱应该如何解释或分析?或许最重要的是,拉曼可以解决哪些问题?

找到正确的波长

拉曼光谱学向其光谱作为相对于激发激光的频移报告其光谱,允许它以任何波长的激光器进行,至少在理论上。在实践中,更短的激发波长产生更强的拉曼信号。但它们也产生更多的背景荧光,特别是在丰富的颜料食品中。

结果,最广泛使用的用于食物的拉曼分析的波长是1064和785nm。前者甚至提供良好程度的荧光抑制,即使是葡萄酒,油和蜂蜜等复杂样品。这最大限度地减少了对光谱数据预处理的需要,使得更容易提取信息并降低将伪影引入化学计量模型的风险。

市场上有几种1064纳米拉曼仪器可供选择,与台式系统相比,许多新的模块化和手持系统表现得非常好。手持系统提供了方便的傻瓜拍摄操作,但与机载软件设计的图书馆匹配,而不是输出光谱数据的化学计量分析。紧凑的,模块化的光谱仪允许更灵活的样品和软件界面,一些提供选择过渡到轻量级OEM等效集成到特定应用程序或手持系统。由于有多种选择,选择专门为拉曼光谱设计的光谱仪很重要,因为它的性能是输出一致、准确和可靠数据的关键。

由数据定义

食物含有许多不同的化合物,以及通过地理来源,纯度,加工方法或物种赋予质量的组分往往存在于低浓度的情况下存在。与子分布或不安全的替代品的掺假标记同样可以微妙。拉曼的优雅是它在单一光谱指纹中捕获它们。该指纹又可以使用化学计量学,作为特定样本组的任一部分或外部的特征,提供简单的通行证或未能评估真实性,纯度或安全性。

准确的答案取决于获取具有良好信噪比(SNR)和高度重复性的光谱。这是因为区分两个类似的食物样品所需的光谱差异可以很小,并且可以仅来自化学计量学。“这种变化是微妙的,但统计学上的显着性,特别是对于肉类和脂肪而产生的肉类,”奥塔哥大学分析光谱研究员Keith Gordon说(图1)。

图1. 30样品的平均拉曼光谱每羊(黑色),鹿肉(蓝色)和牛肉(红色)出现非常相似,但含有统计上显着的差异(a)。这允许在探索主成分分析(PCA)分数图(B)上观看时清除物种的分组。适用于参考的许可7.由MDPI 2020,Keith Gordon / Otago大学提供。
图1. 30样品的平均拉曼光谱每羊(黑色),鹿肉(蓝色)和牛肉(红色)出现非常相似,但含有统计上显着的差异(a)。这允许在探索主成分分析(PCA)分数图(B)上观看时清除物种的分组。适用于参考的许可7.由MDPI 2020,Keith Gordon / Otago大学提供。


图1所示。平均拉曼光谱为30个样本的每个羊肉(黑色的)、鹿肉(蓝色)和牛肉(红色的)看起来很相似,但却有统计学上的显著差异(一)。这允许在探索主成分分析(PCA)分数图上观看时清除物种的分组(b)。适用于参考的许可7.由MDPI 2020,Keith Gordon / Otago大学提供。

用于现场可部署的食物分析的理想拉曼仪器捕获最小时间的最大信号,具有高度的再现性,产生高SNR和一致的光谱。具有高数字光圈的采样光学器件可以帮助实现这一目标,可以是适度频谱分辨率的高通量谱仪设计。灵敏度和可重复性比分辨率的分辨率更重要,因为当SNR高时,更容易最大化光谱差异的重要性。随着当今紧凑型拉曼仪器的敏感性,许多食物的光谱可以在几秒钟内拍摄。

为了使从实验室转变为食物链中的可靠现场使用,拉曼仪器也需要良好的热稳定性和充分的校准。对于给定单元,这包括波长响应的工厂校准和具有已知拉曼标准的单点日常校准。这种做法校正了激光激光波长或光谱仪热漂移的波动。在舰队级别,使用在部署之前,还应使用拉曼排放标准来校准利用相同化学计量模型的所有仪器,以确保每个仪器的一致结果。

充分利用数据

虽然拉曼可能不是难以捉摸的“tricorder”,但它可以训练来解决特定问题,甚至复杂的问题,非常好。最重要的行业差距之一是食物的认证,这通常需要实验室测试或专家的品料。身份验证本质上是一个分类问题:样品是否共享了正版产品的关键特性,没有掺假或替代的证据?

用于现场可部署的食物分析的理想拉曼仪器捕获最小时间的最大信号,具有高度的再现性,产生高信噪比和一致的光谱。
为了通过拉曼光谱评估这一点,有必要通过使用代表最广泛的Bona FIDE产品的样本集,为所讨论的特定食物来建立化学计量模型以定义“真实”的含义。代表性范围的欺诈和/或掺假版本。通过采取非靶向筛选方法,该方法寻找正宗和欺诈性食物之间的光谱模式的差异,而不是寻求识别特定的化学成分,甚至可以在使用意外物质时造成掺假或替代。

Luis Rodriguez-Saona的俄亥俄州州立大学的集团在粮食分析中广泛工作,通常比较拉曼,NIR和MIR光谱的结果,以找到解决特殊问题的最佳技术。在查看身份验证时,研究人员包括一个全球数据集,其具有尽可能多的自然多样性,以帮助培训现实世界的模型,并且他们通常也抓住机会评估食品质量。

“通过拉曼,我们可以进一步走得更远,并尝试通过利用拉曼提供的指纹识别来了解食物中存在的次要组件,”Rodriguez-Saona说。他集团的蜂蜜拉曼认证研究2,枫糖浆3.特级初榨橄榄油4和土豆芯片煎炸油5已经利用相同的光谱来开发用于特定糖,油和用于基准质量和清新的其他参数的定量模型,将拉曼的好处扩展到食品工业中的其他需求(图2)。

图2。橄榄油的拉曼光谱显示出细微但显著的差异,可以区分特级初榨橄榄油(evo)、初榨橄榄油和普通橄榄油(VOO/OO)以及掺植物油的特级初榨橄榄油(evo + SO)。该光谱还可用于量化橄榄油质量的相关参数,如油酸含量(附图)。经参考文献1许可改编。Elsevier 2020提供。


图2。橄榄油的拉曼光谱显示出细微但显著的差异,可以区分特级初榨橄榄油(evo)、初榨橄榄油和普通橄榄油(VOO/OO)以及掺植物油的特级初榨橄榄油(evo + SO)。该光谱还可用于量化橄榄油质量的相关参数,如油酸含量(插图)。经参考文献1许可改编。Elsevier 2020提供。

了解您的应用程序

当要回答的问题并已定义回答它们所需的示例集时,用户必须返回其应用以了解其独特要求。在食物链中的答案是所需的答案,用户将成为专家还是新手?仪器是否需要手持或仅为便携,并将在船上或云中进行分析?这些答案对目标市场的价值是多少?这些因素会影响仪器和软件界面的选择,以及所选解决方案的可行性。

作为复杂液体穿透屏障分析领域的先驱,VeriVin花费了大量时间来研究与一个特别神秘的样品有关的这些问题:葡萄酒。他们已经开发了高价值和大容量葡萄酒的认证、批量测试和安全的解决方案;他们建议新拉曼用户在设计实验或产品时考虑采样光学(图3)。

图3。解决方案提供商VeriVin开发了一种基于拉曼的仪器,用于分析瓶中葡萄酒,允许认证和验证质量。VeriVin礼貌。


图3。解决方案提供商VeriVin开发了一种基于拉曼的仪器,用于分析瓶中葡萄酒,允许认证和验证质量。VeriVin礼貌。

“如果测量通过屏障,需要考虑和理解玻璃信号和衰减,特别是样品之间的变异性,”Verivin的首席执行官Cecilia Muledoon表示。还需要优化相互作用体积或测量时间以防止固体或液体。一些用户“光栅”或扫描测量光束以补偿不均匀性。

蒸馏数据

食品的拉曼光谱提供了丰富的信息,可以使用已经广泛应用于分析化学的化学计量技术蒸馏到有用的见解。主成分分析(PCA)是一个良好的第一步,因为它通过识别样本类型(例如,纯与掺假)之间不同的频谱模式来简化数据集。然后可以检查这些组分光谱中的每一个用于预期的不同样品类型的拉曼峰,以确保光谱化学效果。例如,肉类之间的特定酰胺和脂肪峰值比差异,并且某些糖峰与蜂蜜与糖浆相关联。PCA有助于评估和可视化样本的自然分组6,如图1所示。定义明确的组用更复杂的化学计量学方法预测成功。

这就为分类奠定了基础,即训练模型(使用已知样本组)根据其光谱特征将未知分类为“真实的”、“纯的”或“安全的”。最常见的化学计量学方法用于分类的食物包括软独立建模类类比(SIMCA),偏最小二乘变量,支持向量机和神经网络。虽然每一种都有其细微之处,但没有一种是明显优于食品拉曼模型的技术。通常从最熟悉的技术或以前应用过的技术开始,然后探索其他技术,直到达到预期的预测灵敏度和特异性水平。

解决方案提供商磨练已经进行了微调这种方法,将神经网络的力量与其他方法相结合,以开发基于农民,研究人员,农学学家,供应链和食品加工行业的光谱方法的预测软件和仪器。该公司已经自动化了数据预处理方法的优化,并适应其建模方法以适应每个样本类型和目标。最近的成功包括使用拉曼评估公司本土澳大利亚茶树油生产质量(图4)。磨井开发了超过15种与生产和用途相关的化合物的模型,其中一些化合物仅占样品的0.1%至0.2%。一旦种植者看到拉曼的定量能力及其检测极限,他们开始使用它来优化曾经遥不可及的参数。

图4。澳大利亚的茶树油农开始使用解决方案提供商Hone的拉曼仪器来量化关键活性成分,如1,8-桉叶烯,以及一些浓度低于2%的少量化合物,如芳香树烯、柠檬烯和柠檬烯。由Hone AG公司提供。


图4。澳大利亚的茶树油农开始使用解决方案提供商Hone的拉曼仪器来量化关键活性成分,如1,8-桉叶烯,以及一些浓度低于2%的少量化合物,如芳香树烯、柠檬烯和柠檬烯。由Hone AG公司提供。

将拉曼带到成果

像所有伟大的革命一样,在食物链中的拉曼的出现铰链需要需要,机会和时机的融合。随着对快速食品测试的需求,研究小组正在扩大拉曼可以回答的问题类型。较小和更敏感的仪器的可用性是促进现场部署,反过来,速度评估,增加安全性,对食物链的破坏性最小。和解决方案提供商正在微调所有这些进步,以提供特定于应用的答案,以实现财务和救生决策。拉曼在食品行业的时间来了,它刚刚开始。

遇见作者

Cicelly Rathmell是Wasatch Photonics营销副总裁。她通过研究,产品管理,销售和技术写作(她最喜欢的)沉迷于她对光子的热情。

参考文献

1. D.I.Ellis等人。(2015)。点拍摄:现场食物欺诈分析的快速定量检测方法 - 从实验室移出并进入食品供应链。肛交的方法,第7卷,第22期,9401-9414页。

2. D.P.Aykas等人。(2020)。基于拉曼指纹识别和模式识别分析的商用蜂蜜认证。食品控制,第117卷,第107346页。

3.k·朱(2019)。枫糖浆指纹的振动光谱和模式识别。博士论文。俄亥俄州立大学。

4.D.P. Aykas等人(2020)特级初榨橄榄油的非目标认证方法。食物,第9卷第2期第221页。

5.S. Yao等人(2021)。振动光谱结合模式识别分析对薯片油进行快速鉴别。食物,第10卷第1期,第42页。

6.D.孙编(2008)。现代技术 用于食品身份验证。学术出版社。

7. C. Robert等人。(2021)。使用拉曼光谱快速辨别完整牛肉,鹿肉和羊肉。食品化学,第343卷,第128441页。


光子谱
5月2021年
词汇表
拉曼光谱
该分支针对拉曼光谱,用于提供研究分子地层纯旋转,纯振动和旋转振动能的方法。拉曼光谱取决于与分子的入射光Quanta的碰撞,诱导分子经历变化。
特征 光谱学 拉曼光谱学 农业 消费者

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